肉桂酸制备课后思考题

『壹』 关于肉桂酸的制备流程和注意事项

仪器药品

空气冷凝管、温度计、电热套、三口瓶、水汽发生器、直形冷凝管、尾接管、锥形瓶、
烧杯、布氏漏斗、抽滤瓶、热水漏斗、刚果红试剂等

苯甲醛
11mL（新蒸）、
30%乙醇

无水碳酸钾
6g、碳酸钠
15g、醋酸酐
14mL（新蒸）、活性炭、浓盐酸
实验步骤

在装有空气冷凝管及温度计的三颈烧瓶中，加入新熔融过并研细的
6g无水醋酸钾粉
末，14mL（15g，0.15mol）新蒸馏过的醋酐，11mL（11g，0.1mol）新蒸馏过的苯甲
醛然后在
135~174℃油浴上回流
1.5小时左右
反应结束移去热源，冷却至
80~100℃，转移至
250mL长颈圆底烧瓶中。以少量热水冲
洗反应瓶数次，合并转移至圆底烧瓶中。再加入
100mL水及固体碳酸钠[注
6]10~15g，使溶液
呈碱性。加热蒸馏
馏出液为带有油珠的乳浊液，蒸馏至馏出液无油珠为止。
于圆底烧瓶内的残留液中加入少量活性炭，将装置改为回流装置，煮沸数分钟进行脱色。
趁热抽滤，滤液小心地用浓盐酸酸化直至用刚果红试纸检验呈酸性。冷却，待结晶全部析出
后再进行抽滤，并以少量冷水洗涤沉淀。抽干后的粗产品在
80℃左右的烘箱中烘干，产率
为
40~50%。
肉桂酸可用热水或
3∶1的稀酒精重结晶。纯肉桂酸的熔点为
131~132℃

『贰』 肉桂酸的制备思考题

你说的复是 将蒸馏瓶冷却，加入制 10%氢氧化钠溶液 20 mL，使生成的肉桂酸形成钠盐而溶解。待滤液冷却至室温后，在搅拌下，（用浓盐酸酸化至溶液呈酸性。）冷却，抽滤，用少量冷水洗涤沉淀，干燥，得肉桂酸粗品。
括号中的这步吧 主要是碱提酸沉的方法 不酸化的话肉桂酸怎么析出呢？只有是酸性才能确保肉桂酸完全析出，也是为了防止它再成为离子形式 我们要的是分子形式的 就是防止逆向反应 懂了吧

『叁』 求：肉桂酸的制备思考题答案！

1.苯甲醛，perkin反应，确定了最佳反应条件：n（苯甲醛）∶n（乙酸酐）∶n（无水内碳酸钾）∶n（PEG-400）∶n（对叔丁基邻苯容二酚）=1∶3∶1∶0．02∶0．01，回流温度180℃时，回流时间1．5h，肉桂酸产率可达78．7％。
2.因为中和时必须使溶液呈碱性，控制pH＝8较合适，因为氢氧化钠的碱性太强，且加入的量不易控制，且易会发生坎尼查罗反应。加入过量的氢氧化钠会使肉桂酸与之中和形成可溶于水的肉桂酸钠，从而不能使肉桂酸固体析出。
水蒸气蒸馏可以除去未参加反应的醛。要是不用水蒸气蒸馏，可用减压蒸馏蒸去苯甲醛。

『肆』 肉桂酸的制备装置图

肉桂酸的制备实验

一、实验原理

利用珀金（Perkin）反应制备肉桂酸。一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH3COO-
负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基发生亲核加成，形成中间体。

在珀金反应中，是碳酸钾夺取乙酐分子中的α－H， 形成乙酸酐负碳离子。实验所用的仪器必须是干燥的。

主反应：

副反应：

在本实验中，由于乙酸酐易水解，无水醋酸钾易吸潮，反应器必须干燥。提高反应温度可以加快反应速度，但反应温度太高，易引起脱羧和聚合等副反应，所以反应温度控制在150~170℃左右。未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。

五、实验装置图

（1）合成装置图

六、思考题

1、本实验利用碳酸钾代替perkin反应中的醋酸钾，使反应时间缩短，那么具有何种结构的醛能进行perkin反应？

答：醛基与苯环直接相连的芳香醛能发生Perkin反应。

2、用水蒸气蒸馏能除去什么？能不能不用水蒸气蒸馏？如何判断蒸馏终点？

答：①除去未反应的苯甲醛；

②不行，必须用水蒸气蒸馏，因为混合物中含有大量的焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用；

③当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。

3、在perkin反应中，醛和具有R2CHCOOCOCHR2结构的酸酐相互作用，能得到不饱和酸吗？为什么？

答：不能。因为具有(R2CHCO)2O结构的酸酐分子只有一个α-H原子。

4、苯甲醛和丙酸酐在无水丙酸钾存在下，相互作用得到什么产物？

答：得到α-甲基肉桂酸(即：α-甲基-β-苯基丙烯酸)。

5、制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？

答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其它物质。产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去。

6、在肉桂酸制备实验中，为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调解pH值？

答：对于酸碱中和反应，若加入碳酸钠的速度过快，易产生大量CO2的气泡，而且不利于准确调节pH值。

7、久置的苯甲醛中有何杂质？如何除去？为什么要除去苯甲醛中的杂质？

答：久置的苯甲醛中含有较多的苯甲酸杂质；采用蒸馏的方法除去；若不先除去，则混在肉桂酸产品中，由于结构相似，不易除去。

8、制备肉桂酸时为何采用水蒸汽蒸馏？

答：因为在反应混合物中含有未反应的苯甲醛油状物，它在常压下蒸馏时易氧化分解，故采用水蒸汽蒸馏，以除去未反应的苯甲醛。

9、在肉桂酸制备实验中，能否在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液？

答：不能。因为苯甲醛在强碱存在下可发生Cannizzaro反应。

10、用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件？

答：(1)随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水；

(2)在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化；

(3)在一定大气压下，要有一定的蒸汽压。

11、什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？

答：下列情况需要采用水蒸气蒸馏：

(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。

(2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。

(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。

12、怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作？

答：（1）在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密。

（2）开始蒸馏时，应将T形管的止水夹打开，当水蒸气发生器里的水沸腾，有大量水蒸气溢出时再旋紧夹子，使水蒸气进入三颈烧瓶中，并调整加热速度，以馏出速度2—3滴/秒为宜。

（3）操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生，若有，应立即打开夹子，停止加热，找出原因，排除故障后方可继续加热。

附： 1、肉桂酸制备合成方法综述:

http://wenku..com/view/dc409efa700abb68a982fb4c.html

2、视频:
肉桂酸的制备

http://v.youku.com/v_show/id_XMTgzMzkwMTE2.html

『伍』 求：肉桂酸的制备思考题答案！

你说的是
将蒸馏瓶冷却，加入
10%氢氧化钠溶液
20
ml，使生成的肉桂酸形成钠回盐而溶解。待滤液冷却至室答温后，在搅拌下，（用浓盐酸酸化至溶液呈酸性。）冷却，抽滤，用少量冷水洗涤沉淀，干燥，得肉桂酸粗品。
括号中的这步吧
主要是碱提酸沉的方法
不酸化的话肉桂酸怎么析出呢？只有是酸性才能确保肉桂酸完全析出，也是为了防止它再成为离子形式
我们要的是分子形式的
就是防止逆向反应
懂了吧

『陆』 肉桂酸的制备为什么要加盐酸

印象不深了,试试吧：
1、酸化的过程,因为采用的是浓盐酸,所以关键是要慢,因此这个答案肯定围专绕慢这个意属思,并且应该是需要不断搅拌；
2、最终HCl是要略微过量,使得羧基都酸化；因此HCl的摩尔量需要略高于加入的碱的摩尔当量；即例如加入了1molNa2CO3（K2CO3）,则HCl中有效分的摩尔量约为2.2mol左右

『柒』 大学有机化学实验肉桂酸的制备有什么副反应

有机化学实验肉桂酸的制备副反应如图：

『捌』 肉桂酸的制备实验中按步骤做为什么得不到产品

昨天刚做过，回忆一下，旧置的乙酸酐和苯甲醛需要重新蒸馏提纯，因为乙酸酐易水解、苯甲醛易被氧化有苯甲酸等杂质。
催化剂醋酸钾也需烘干。
1、反应，需要的是空气冷凝管（因为沸点比较高），在加热条件下反应1小时左右，温度控制在150~170℃。加热时那个醋酸钾会粘在三口烧瓶内壁并且会有白雾、黄色的泡沫，这都是正常的= =，还有必须确保温度计上的乳胶管是否漏气，三口烧瓶另一个口子要用空心塞堵住的= =
2、反映结束后要冷却至100℃，只需加30ml热水就够了，然后冷却（一定可以看见有固体析出的）
3、加入适量饱和碳酸钠溶液，用PH试纸检验，PH≈8就差不多了
4、水蒸气发生器，这个也要保证是封闭的，然后用水蒸气蒸馏法把粗产物中的苯甲醛连同水蒸气一起蒸出。这里我想说，由于速度太慢，于是昨天我在装有粗产物的三口烧瓶下也放了加热装置，这样会快一点……馏出物差不多是乳白色的，等到没有油滴了，就差不多好了。
5、将剩余液体转移至大烧杯，补加水至总量为200ml，加一至两勺活性炭，然后煮沸10min。如果你之前水蒸气蒸馏做得很好，那么现在这杯东西你应该看不到油层的= =
6、趁热减压过滤，注意你要的是这个滤液！！别傻傻地把滤液倒了……
7、把滤液冷却到很冷很冷……然后加入适量浓盐酸并不断搅拌，（大量白花花的固体析出！）这时用PH试纸检验一下，看看试纸有木有变红，没有的话，再加点盐酸。
8、再冷却一下！！然后减压过滤，这回要的是滤饼。用空心塞轻轻研细固体，用表面皿称一下吧！！

『玖』 肉桂酸的制备思考题

粗产品晶体未抽干；
重结晶
时所用
烧杯
、
滤瓶
内有水；
溶解晶体时加热时间过长，过滤时溶液已冷，，过滤后漏斗上有晶体而损失。